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怎樣解決液相色譜保留時(shí)間的漂移？

為什么會(huì)漂移？

保留時(shí)間飄移可能的原因有：
1 柱子沒(méi)有達(dá)到平衡；
解決：

平衡更長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)解決。

2 實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度發(fā)生變化；保留時(shí)間和溫度有很大的關(guān)系，一般溫度高，出峰快。
解決：

這里的溫度不僅指柱溫，其實(shí)還包括流動(dòng)相溫度。柱溫一般都有規(guī)定，用柱溫箱就可以平衡了，但是流動(dòng)相溫度沒(méi)有規(guī)定，很多人不知道也要保持不變。在空調(diào)房里做，保持住室溫不變，一般會(huì)好很多。

3 流動(dòng)相比例發(fā)生變化；
解決：

配置時(shí)盡量混合均勻；配置時(shí)盡量保證比例沒(méi)有偏離；使用時(shí)盡量保證導(dǎo)管接口處不揮發(fā)泄漏；長(zhǎng)時(shí)間不用的要密封，最好廢棄不用。

4 長(zhǎng)期使用后柱子損耗；
解決：

重新，再生柱子，或更換新的。

藍(lán)底黃色圖

你要如何鎖定保留時(shí)間？

所謂保留時(shí)間鎖定，就是使特定化合物的保留時(shí)間在不同儀器、不同色譜柱（但標(biāo)稱固定相和相比相同）之間保持不變。為了討論這一技術(shù)的基本原理，要從影響保留時(shí)間重現(xiàn)性的因素說(shuō)起！

決定保留時(shí)間的因素都有啥？

化合物的性質(zhì)、固定液的性質(zhì)和操作條件；

如果前兩個(gè)因素不變（對(duì)于特定的化合物和GC儀器系統(tǒng)，這當(dāng)然是成立的）；

只有操作條件會(huì)變，即，載氣流速、柱溫、毛細(xì)管柱規(guī)格和檢測(cè)器類型等；

載氣控制：

對(duì)于同種載氣來(lái)說(shuō)，壓力和流速是影響保留時(shí)間的參數(shù)；

不同廠家的壓力表和流量計(jì)的制造精度有所不同，故當(dāng)不同儀器的壓力和流量顯示完全一致時(shí)，柱內(nèi)流量也不盡相同；

現(xiàn)在有了EPC，這一問(wèn)題基本得到了解決；

雖然同一廠家制造的EPC不可能每項(xiàng)都嚴(yán)格一致，但差異微小，通過(guò)壓力的自動(dòng)調(diào)節(jié)完全可以補(bǔ)償這一差異。

溫度控制：

保留時(shí)間對(duì)溫度極為敏感，過(guò)去采用水銀溫度計(jì)測(cè)量柱溫時(shí)，重現(xiàn)性顯然有問(wèn)題。現(xiàn)在都用熱敏元件與電子線路來(lái)控制溫度，精度大為提高。不同儀器間溫度重現(xiàn)性令人滿意。即使有0.5℃的溫度差異，我們?nèi)阅芡ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)柱前壓的辦法來(lái)使保留時(shí)間達(dá)到重現(xiàn)。

色譜柱規(guī)格：

一、不同廠商的色譜柱，盡管標(biāo)稱規(guī)格一致，但難免有內(nèi)徑的不均勻、固定液膜厚的變化、以及柱長(zhǎng)的不精確，這些都會(huì)造成保留時(shí)間的波動(dòng)。

二、同一根色譜柱在使用過(guò)程中會(huì)發(fā)生變化，比如，重新安裝或因柱污染而截去1～2cm后，若其他操作條件不變，保留時(shí)間就不能重現(xiàn)了。

目前，同一廠商的色譜柱制造重現(xiàn)性已相當(dāng)高，而不同廠家的色譜柱尚不能完全重現(xiàn)，尤其是極性柱。但我們?nèi)绻捎猛粡S家的色譜柱，就可基本解決這一問(wèn)題。至于色譜柱長(zhǎng)度的變化，可以通過(guò)調(diào)節(jié)柱前壓來(lái)補(bǔ)償。

測(cè)試項(xiàng)目

檢測(cè)器類型：

常規(guī)檢測(cè)器：

常壓下工作；

MS：

高真空下工作；

AED：

高于大氣壓（如，10kPa）下工作。這樣，當(dāng)比較常規(guī)檢測(cè)器和MS或AED所得結(jié)果時(shí)，即使柱前壓嚴(yán)格一致，柱壓降也不同，保留時(shí)間就不能重現(xiàn)。采用EPC時(shí)，就很容易通過(guò)調(diào)節(jié)壓力使柱壓降保持相同。
通過(guò)上述分析我們可以得出結(jié)論，只要儀器的載氣和溫度控制精度足夠高，只要色譜柱標(biāo)稱規(guī)格一致，就可以通過(guò)調(diào)節(jié)柱前壓的方法來(lái)補(bǔ)償操作參數(shù)的微小變化，從而實(shí)現(xiàn)保留時(shí)間的重現(xiàn)，這就是RTL的基礎(chǔ)。